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总蒽醌衍生物的测定方法

来源：- 浏览：200 更新时间：2011年12月02日

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一、试剂：
对照品溶液的制备：精密称取1，8-二羟基蒽醌25.0毫克，加冰乙酸溶解并稀释至50ml。
混合酸溶液：25%盐酸溶液2ml加冰乙酸18毫升。
混合碱溶液：取等量的10%氢氧化钠溶液和4%的氨溶液混合。
二、仪器：
分光光度计。
三、测定：
精密称取25mg样品置于100ml园底烧瓶中，加混合酸溶液6ml混匀，在沸水浴中回流15分钟，放冷，加乙醚30ml提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣二次，每次5ml，药渣再加混合酸4ml，在沸水浴中回流15分钟，放冷，用乙醚20ml提取，并用乙醚洗涤残渣二次，每次5ml，合并乙醚液，用水30，20ml振摇洗涤二次，弃去水洗液，乙醚液用混合碱溶液50，20，20ml提取三次，合并碱提取液，置100ml容量瓶中，加混全碱溶液至刻度，混匀，取约50ml置100ml锥形瓶中，称重（准确至0.01g），置沸水浴中回流30分钟，取出，迅速冷却至室温，称量，补加10%氨溶液到原来的重量，混匀。
同时精密量取对照品溶液2.0ml，置100ml容量瓶中，加混合碱溶液稀释至刻度，混匀，于暗处放置30分钟。以混合碱溶液为空白，在525nm波长处，分别测定吸光度。
四、计算：

式中：E1为样品的吸光度，E为对照的吸光度，W为样品重 g。

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