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钾、钠的测定方法
来源:-    浏览:144   更新时间:2011年12月02日
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1. 原理
每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成的校正曲线对比。求出被测元素的含量。
2. 适用范围
依据中华人民共和国国家标准,钾:GB-1239790,钠:GB-1239790,此方法适用于所用食品及保健品中元素含量的测定。
3. 仪器
原子吸收光谱分光光度计。
4. 试剂
(1)硝酸(G.R),高氯酸(G.R)。
(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4+1混合。
(3)去离子水:80(kΩ)以上。
(4)标准质控物:猪肝粉(国家标准物质研究中心提供),质控物在室温干燥保存。
(5)国家标准物质研究中心提供:钾、钠标准贮备溶液,浓度均为1000μg/mL。
(6)标准中间液浓度均为1000μg/mL。
以上标准溶液需4℃冰箱保存。
5. 操作步骤
(1)样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3~0.7g,湿样1.0g左右,饮料等其他液体样品1.0~200g,然后将其放入50mL消化管中,加混酸15mL(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟并变成无色或黄绿色为止。若样品未消化完全可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化完后,待凉,再加5mL去离子水,再加热,直到消化管中的液体约剩2mL左右,取下,放凉,然后转移至10mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并最终定容至10mL,此为试样溶液。
样品进行消化时,应同时进行样品空白消化。
(2)测定:将标准中间液分别配置成不同浓度系列的标准工作液,然后上机测定(表6-2)。
表6-2 不同浓度系列标准工作液的配制
元素 中间液浓度 /(μg/ml) 吸取量 /ml 稀释体积 /ml 工作液溶液 /(μg/ml) 稀释用溶液
k 1000 2.0 100 20.0     去离子水
    4.0   40.0
    6.0   60.0
    8.0   80.0
na 1000 0.5 100 5.0
    1.0   10.0
    2.0   20.0
    4.0   40.0

实验条件及方法:钾、钠的测定波长分别404.4、589.0nm,狭缝分别为0.5nm和0.2nm,灯位置及电流按仪器使用说明调至最佳状态,然后点火进行测定,首先,以各标准系列溶液绘制标准曲线,然后逐一测定空白及样品。
6. 计算
根据仪器测定出的数据,代入公式进行计算。



式中 X——样品中元素的含量,mg/100g;
ρ——试样溶液中元素的浓度mg/L;
ρ0——空白值;
V——样品定容体积,mL;
f——稀释倍数;
m——取样量,g(固体质量为g,液体为mL)。
钾、钠最低检出限分别为0.05μg和0.3μg。
7. 注意事项
样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料制品,使用的试管及器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时,注意酸不要烧干,以免发生危险。
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