本方法适用于几个胺糖脱乙酰度的测定。
1. 方法提要 几丁胺糖(chitosan)又称壳聚糖、脱乙酰甲壳素、甲壳胺,由甲壳素(chitin)在80~120℃下经强碱长时间作用脱去乙酰基而得到,化学名称为(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖。脱乙酰度为鉴定几丁胺糖质量的重要指标。利用几丁胺糖呈弱碱性的特点,用过量的盐酸中和溶解,再以甲基橙为指示剂,以氢氧化钠滴定中和剩余的盐酸,可间接测定几丁胺糖消耗盐酸的量,从而计算出其脱乙酰度。 2. 仪器 碱式滴定管。 3. 试剂 (1)盐酸(分析纯)。 (2)氢氧化钠(分析纯)。 (3)甲基橙指示剂(生化试剂)。 (4)0.1mol/L盐酸。 (5)0.1mol/L氢氧化钠。 (6)0.1%甲基橙指示剂。 4. 测定步骤 准确称取0.25g几丁胺糖样品于100mL烧杯中,加入0.1mol/L盐酸40mL,在室温下用平头玻棒捣碎试样,并搅拌使其充分溶解,放置2h,加1滴0.1%甲基橙指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至红色刚好消失,保持1min,计算消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。 5. 结果计算 式中 c1——中和用盐酸溶液的摩尔浓度; c2——滴定用氢氧化钠溶液的摩尔浓度; V1——加入的盐酸溶液的体积(mL); V2——消耗的氢氧化钠溶液的体积(mL); m——样品的质量(g); W——样品的含水量,%; 16.1——几丁胺糖脱乙酰度的毫摩尔换算系数。 注:平行测定结果之差不大于0.2%,计算结果精确至小数点1位。 |
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