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几丁胺糖脱乙酰度的测定方法(容量滴定法)
来源:-    浏览:162   更新时间:2011年12月02日
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本方法适用于几个胺糖脱乙酰度的测定。
1. 方法提要
几丁胺糖(chitosan)又称壳聚糖、脱乙酰甲壳素、甲壳胺,由甲壳素(chitin)在80~120℃下经强碱长时间作用脱去乙酰基而得到,化学名称为(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖。脱乙酰度为鉴定几丁胺糖质量的重要指标。利用几丁胺糖呈弱碱性的特点,用过量的盐酸中和溶解,再以甲基橙为指示剂,以氢氧化钠滴定中和剩余的盐酸,可间接测定几丁胺糖消耗盐酸的量,从而计算出其脱乙酰度。
2. 仪器
碱式滴定管。
3. 试剂
(1)盐酸(分析纯)。
(2)氢氧化钠(分析纯)。
(3)甲基橙指示剂(生化试剂)。
(4)0.1mol/L盐酸。
(5)0.1mol/L氢氧化钠。
(6)0.1%甲基橙指示剂。
4. 测定步骤
准确称取0.25g几丁胺糖样品于100mL烧杯中,加入0.1mol/L盐酸40mL,在室温下用平头玻棒捣碎试样,并搅拌使其充分溶解,放置2h,加1滴0.1%甲基橙指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至红色刚好消失,保持1min,计算消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
5. 结果计算



式中 c1——中和用盐酸溶液的摩尔浓度;
c2——滴定用氢氧化钠溶液的摩尔浓度;
V1——加入的盐酸溶液的体积(mL);
V2——消耗的氢氧化钠溶液的体积(mL);
m——样品的质量(g);
W——样品的含水量,%;
16.1——几丁胺糖脱乙酰度的毫摩尔换算系数。
注:平行测定结果之差不大于0.2%,计算结果精确至小数点1位。
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