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在中国，芦荟有若干个别名，如象胆、油葱、象鼻草、龙角、番蜡、龙舌草等，芦荟叶中有一种十分重要的成分芦荟甙又名坝巴苷(barbalion)，使芦荟具有润肠、通便的作用。目前芦荟食品快速上市，成为一种新型的保健食品。我国目前尚未建立相应的测定方法，本文探讨了高效液相色谱法测定芦荟甙的含量，试样处理简单，操作简易，RSD为0.4%；线性范围0.01～0.1mg/mL；r为0.9992；准确度添加回收率89.3%～104.3%。
1 材料与方法 1.1 原理 用甲醇+水(55+45)作为溶剂，提取试样中的芦荟甙，高效液相色谱仪紫外检测器293nm条件下检测。 1.2 试剂 流动相 甲醇(分析纯)+水=55+45混匀。 标准溶液的制备 精确称取芦荟甙标准品(中国药品生物制品检定所，化学对照品)10mg，加水溶解移入100mL容量瓶中定容至刻度。 1.3 试样处理 首先将粒状试样粉碎成粉末状，准确称取上述经处理后的试样1.00g于50mL容量瓶中，加水30mL溶解，经超声振提5min，加水补足至刻度，提取液略澄清后经离心分离(3000r/min,5min)，取上清液10mL通过BOND ELUTE C18试样净化富集柱，用20mL水将这个柱洗净后，用(甲醇+水=55+45)混合液10mL溶解，提供给高效液相色谱仪分析。 1.4 标准系列 分别吸取芦荟甙标准液5mL，10mL,25mL置于50mL容量瓶用水定容，即得到0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL的标准系列。 1.5 测定条件 仪器：日本岛津公司生产岛津LC-4A；柱：shim-pack CLC-ODS,150mm×6mm；柱温：室温(15℃～25℃)；流动相：甲醇+水=55+45；流速：1mL/min；检测器：UV293nm；进样量：10μL；以Rt定性，峰面积法定量。 2 结果与讨论 2.1 校正曲线与线性方程 芦荟甙溶液质量浓度在0.01～0.1mg/mL范围内，校正曲线线性关系良好，相关系数为0.9992，该线性方程为y=1.11x+1.24(y为峰面积，x为质量浓度)。 2.2 准确度 依本法取试样9份，每3份一组，分别加入0.44mg、0.22mg、0.11mg标准品，依法进行试样处理，做加标回收率，测定结果见表1 表1 HPLC法测定芦荟甙的准确度试验
添加量为0.44mg的3份试样，其回收率范围为96.3%～103.4%，平均回收率为100%，标准差0.036；n=3，添加量为0.22mg的3份试样其回收率范围为89.3%～101.5%；平均回收率为94.4%；标准差为0.045；n=3，添加量为0.11mg的3份试样其回收率范围为95.5%～104.3%，平均回收率为101.4%，标准差为0.05。 2.3 精密度 同一试样依法测定6次，测得值(峰面积)分别为238709、25562、259788、243387、248235、246876，平均值为248759，RSD=0.5%。 2.4 实测试样 采不同批号市售木立芦荟叶粉末粒状品，产地福建长乐，依法测定，结果见表2。 表2 HPLC法测定6份芦荟食品试样的结果
试样中的其他杂质对芦荟甙的测定无影响。 |
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