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1 试剂
1.1 磷酸 分析纯。 1.2 氢氧化钠 分析纯。 1.3 吡咯烷酮羧酸离子标准溶液 准确称量吡咯烷酮羧酸离子标准品100mg于50mL容量瓶，用流动相溶解并稀释刻度。 2 仪器设备 2.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。 3 分析步骤 3.1 样品处理 3.1.1 准确称取样品溶液1mL于50mL容量瓶中，加入流动相定容至刻度，混匀且经0.45μm滤膜过滤后待进样。 3.2 液相色谱参考条件 3.2.1 色谱柱：μ－Bondapak C18 4.6×250mm。 3.2.2 柱温：25℃ 3.2.3 紫外检测器：检测波长210nm。 3.2.4 流动相：11.53g磷酸+1000mL，以10mol/L氢氧化钠调节PH=3.0。 3.2.5 流速：1.2mL/min。 3.2.6 进样量：10μL。 3.2.7 色谱分析：量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 4 结果 4.1 计算 式中：X－样品中吡咯烷酮羧酸离子的含量，mg/mL； h1－样品身高或峰面积； C－标准溶液浓度，mg/mL； 50－定容体积，mL； h2－标准溶液峰高或峰面积。 4.2 精密度和准确度 对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在97.8%~101.3%之间，相对相差≤3%。 |
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