|
1 试剂
1.1 甲醇 优级纯。 1.2 磷酸二氢钾、磷酸氢二钠 分析纯。 1.3 吡啶甲酸铬标准溶液 准确称量吡啶甲酸铬标准品0.0100g，加入甲醇：水=1：1并定容至100mL，如有少量残渣，可使用超声波加速溶解。此溶液每mL含吡啶甲酸铬100μg。 2. 仪器设备 2.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器。 2.2 超声波清洗器。 2.3 离心机。 3. 分析步骤 3.1 样品处理：准确称取一定量片剂粉末或胶囊内容物于25mL试管中，加入20mL甲醇：水=1：1。超声提取5min后以3000rpm/min离心机3min。经0.45μm滤膜过滤后待进样。 3.2 液相色谱参考条件 3.2.1 色谱柱 μBONDAPARTMC18 4.6×250mm。 3.2.2 柱温；室温。 3.2.3 检测波长：254nm。 3.2.4 灵敏度：0.02AUFS。 3.2.5 流动相：0.125M磷酸钠缓冲溶液：乙腈=425：75。 3.2.6 流速：0.5mL/min。 3.2.7 进样量：10μL。 3.2.8 色谱分析：量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 4. 结果 4.1 计算 式中：X－样品中吡啶甲酸铬的含量，mg/g； h1－样品峰高或峰面积； C－标准溶液浓度，μg/mL； V－样品定容体积，mL； h2－标准溶液峰高或峰面积； m－试样量，g。 4.2 准确度和精密度 对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在96.2%~98.6%之间，相对相差≤4%。 |
1、本网部分资讯为网上搜集转载，为网友学习交流之用，不做其它商业用途，且均尽最大努力标明作者和出处。对于本网刊载作品涉及版权等问题的，请作者第一时间与本网站联系，联系邮箱：tignet@vip.163.com 本网站核实确认后会尽快予以妥当处理。对于本网转载作品，并不意味着认同该作品的观点或真实性。如其他媒体、网站或个人转载使用，请与著作权人联系，并自负法律责任。
2、凡本网注明"来源：虎网"的所有作品，版权均属虎网所有，未经本网授权不得转载、链接、转贴或以其他方式使用；已经本网授权的，应在授权范围内使用，且必须注明"来源：虎网"。违反上述声明者，本网将追究其法律责任。
