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1 原理
样品经硅烷化净化处理，以石油醚提取，气相色谱氢火焰检测器定性定量检测。 2 试剂 2.1 无水乙醇、正己烷 分析纯。 2.2 无水硫酸钠 分析纯。 2.3 三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺。 2.4 肌醇标准溶液 将肌醇标准品在100±5℃干燥4h，准确称量0.500g，溶于乙醇溶液（3→10），准确配成100mL溶液。此溶液每mL含0.500mg肌醇。 2.5 硅烷化试剂 将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1：2：8的体积比混合制成，临用时现配。 3 仪器设备 3.1 气相色谱仪：附氢火焰检测器（FID） 3.2 旋转蒸发仪。 3.3 超声波清洗器。 4 分析步骤 4.1 试样预处理 4.1.1 将固体样品研成粉末，准确称取一定量于试管中，加入乙醇溶液（3→10），使浓度为每毫升中大约含肌醇0.5mg。液体样品如浓度过高可用乙醇溶液（3→10）稀释至每毫升含肌醇0.5mg。 4.1.2 准确量取1mL样品溶液于旋转蒸发仪浓缩瓶中，加入5mL无水乙醇，于60℃旋转蒸发仪上浓缩至剩有少量液体，之后再每次加入5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。 4.1.3 向浓缩瓶中准确加入硅烷化试剂5mL，使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。在70℃水浴中加热10min。冷却后加入10mL水，再准确加入3mL正己烷，混摇后放置10min，在转速为3500r.p.m/min下离心5min，取出正己烷层，加入少量无水硫酸钠，轻轻混摇后放置，取上清液进样。 准确量取2.4中肌醇溶液1mL，并按样品4.1.2起操作，可得肌醇标准溶液。 4.2 气相色谱参考条件 4.2.1 色谱柱 BP5 25m×0.32mmi.d.石英弹性毛细管柱 4.2.2 气体流速 载气（N2） 50mL/min 尾吹气（N2） 50mL/min 氢气 0.5kg/cm2 空气 0.5kg/cm2 分流比 1：50 4.2.3 柱温：190℃ 4.2.4 进样口温度：245℃ 4.2.5 检测器：FID 4.2.6 衰碱：5 4.2.7 纸速：2 4.3 色谱分析：量取1μL标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 4.3 色谱分析：量取μL标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 5 结果 5.1 计算 式中：X－样品中肌醇的含量，mg/100g； h1－样品峰高或峰面积； C－标准溶液浓度，mg/mL； V－样品定容体积，mL； m－试样量，g。 5.2 精密度和准确度 对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在92.7%~95.9%之间，相对相差≤4%。 |
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