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α—亚麻酸的测定
1、试剂： 0.2mol/L氢氧化钠甲醇液 甲醇：三氟化硼（混合液）=3：1 2、仪器条件 固定液：10%乙醇丁二酸酯（DEGS），单体80-100目的chromosorb WAW,柱温：190度，检测器250，汽化室260，载气15ml/min，空气：氢气=1：1.5；FID检测器。 3、实验步骤 样品处理 油样：称取0.1～0.3g，置硬质试管中，加氢氧化钠甲醇液3ml，于65度水浴中加热20min冷至室温，加入甲醇三氟化硼混合液4ml，再在水浴上加热5min，冷至室温，加入经氢氧化钠饱和的正已烷5min，振摇提取1min，静置分层后，取上清液供GC分析。 非油脂样品：取样品15～20g；用50～100ml无水乙醚浸提24h，过滤后，用氮气吹干乙醚，残渣加氢氧化钠甲醇液3ml，以下按油脂样品操作。 4、样品测定： 进标准液和样品处理液1ul，在上述色谱条件下进行定性定量分析。 5、计算 X= 式中： X－α—亚麻酸含量； A－样为样品总面积，A标为 DHA、EPA的测定 1、试剂： 0.2mol/L氢氧化钠甲醇液 甲醇：三氟化硼（混合液）=3：1 2、仪器条件 固定液：10%乙醇丁二酸酯（DEGS），单体80-100目的chromosorb WAW,柱温：190度，检测器250，汽化室260，载气15ml/min，空气：氢气=1：1.5；FID检测器。 3、实验步骤 样品处理 油样：称取0.1～0.3g，置硬质试管中，加氢氧化钠甲醇液3ml，于65度水浴中加热20min冷至室温，加入甲醇三氟化硼混合液4ml，再在水浴上加热5min，冷至室温，加入经氢氧化钠饱和的正已烷5min，振摇提取1min，静置分层后，取上清液供GC分析。 非油脂样品：取样品15～20g；用50～100ml无水乙醚浸提24h，过滤后，用氮气吹干乙醚，残渣加氢氧化钠甲醇液3ml，以下按油脂样品操作。 4、样品测定： 进样品处理液1ul，在上述色谱条件下进行分析，用面积归一法计算样品含量。（第一次测定时，需用DHA，EPA的标准液（2mg/ml），与样品处理液相同条件分析，以DHA，EPA标准的保留时间确定样品中的DHA、EPA的位置） 5、计算 X1=B/A×100×0.9591 式中： X1－为DHA含量（%）； A－为样品总面积； B－为DHA峰面积； 0.9591－DHA酯换算成DHA的换算系数。 X2=C/A×100×0.9557 式中： X1－为EPA含量（%）； A－样品总面积； C－EPA峰面积； 0.9557－EPA酯换算成EPA的换算系数 |
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