|
1 试剂
1.1 乙腈 色谱纯。 1.2 三氯甲烷 分析纯。 1.3 磷酸 分析纯。 1.4 洛伐他丁标准储备溶液 准确称量洛伐他丁标准品0.040g，加入检测用流动相并定容至100ml。此溶液每mL含0.4mg洛伐他丁。 1.5 洛伐他丁标准使用溶液 将洛伐他丁标准储备溶液用流动相稀释10倍。此溶液每mL含40μg洛伐他丁。 2 仪器设备 2.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。 2.2 超声波清洗器。 2.3 涡旋混匀器 2.4 离心机。 3 分析步骤 3.1 样品处理： 3.1.1 准确称取一定量片剂粉末或胶囊内容物于试管中，加入5.0mL水。超声提取5min后再加入5.0mL三氯甲烷，置于涡旋混匀器3min。去掉水层，将三氯甲烷层以3000rpm/min离心3min。 3.1.2 准确吸取上清液1mL至试管中，于60℃水浴减压干燥。 3.1.3 向试管中加入流动相5mL，混匀后经0.45μm滤膜过滤后待进样。 3.2 液相色谱参考条件 3.2.1 色谱柱：μ-BONDAPAKTMC18 4.6×250mm。 3.2.2 柱温：室温。 3.2.3 紫外检测器；检测波长238nm。 3.2.4 流动相：乙腈：18mM磷酸水溶液=385：115。 3.2.5 流速：0.8mL/min。 3.2.6 进样量：10μL。 3.2.7 色谱分析：量取10μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 4 结果 4.1 计算 式中：X－样品中洛伐他丁的含量，mg/g； h1－样品身高或峰面积； C－标准溶液浓度，mg/mL； V－样品定容体积，mL； h2－标准溶液峰高或峰面积。 m－试样量，g。 4.2 精密度和准确度 对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在93.3%~98.4%之间，相对相差≤5%。 |
1、本网部分资讯为网上搜集转载，为网友学习交流之用，不做其它商业用途，且均尽最大努力标明作者和出处。对于本网刊载作品涉及版权等问题的，请作者第一时间与本网站联系，联系邮箱：tignet@vip.163.com 本网站核实确认后会尽快予以妥当处理。对于本网转载作品，并不意味着认同该作品的观点或真实性。如其他媒体、网站或个人转载使用，请与著作权人联系，并自负法律责任。
2、凡本网注明"来源：虎网"的所有作品，版权均属虎网所有，未经本网授权不得转载、链接、转贴或以其他方式使用；已经本网授权的，应在授权范围内使用，且必须注明"来源：虎网"。违反上述声明者，本网将追究其法律责任。
