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保健食品中10－羟基－α－癸烯酸含量的测定方法

来源：- 浏览：95 更新时间：2011年12月02日

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1、试剂
1.1甲醇分析纯
1.2磷酸分析纯
1.3标准储备液准确称量10－羟基－α－癸烯酸标准品0.0050g于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液浓度为0.5mg/ml
1.4标准使用液将标准储备液稀释10倍即为标准使用液，浓度为50μg/ml。

2、仪器设备
2.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。
2.2超声波清洗器。
2.3离心机

3、分析步骤
3.1准确称取一定量样品于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度。超声提取10min后以3000rpm/min离心5min。将上清液稀释10倍后经0.45μm滤膜过滤后进样。
3.2色谱条件
3.2.1色谱柱：μ－BondapakTMC18 4.6×150mm
3.2.2柱温：室温。
3.2.3检测器波长：215nm
3.2.4灵敏度：0.02AUFS
3.2.5流动相：甲醇：水：磷酸＝60：40：0.2
3.2.6流速：0.6ml/min
3.2.7进样量：10μL
3.2.8色谱分析：量取10μL标准溶液及试样液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
3.2.9色谱图

4、结果
4.1计算
X－样品中10－羟基－α－癸烯酸的含量，mg/g；
－样品峰或峰面积；
C－标准溶液浓度，μg/ml；
V－样品定容体积，ml；
－标准溶液峰高或峰面积；
m－试样量，g。
4.2准确度和精密度
对本方法进行准确度和精密度试验，方法的回收率在93.2％～98.6％之间，相对相差≤5％。

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