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原子吸收光谱分析方法是一种应用比较广泛的化学分析方法，主要用来对不同物质中各种微量及常量元素含量的分析，其特点是：精确定量生物样品中的许多种微量元素，包括组织中存在的元素。易操作，对所测定的元素有较高的灵敏度和精确度。且常用于单元素分析。因此，原子吸收是目前用来分析微量元素最常用的方法之一。
1. 原理 每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比，求出被测元素的含量。 2. 适用范围 依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396－90，铜：GB/T5009.13－96，锰：GB12396－90，镁：GB12396－90，锌：GB/T5009.14－96。 以上方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。 3. 仪器 原子吸收光谱分光光度计。 4. 试剂 （1）硝酸（G.R），高氯酸（G.R），盐酸（G.R）。 （2）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸 按4＋1混合。 （3）0.5mol/L HNO3溶液：取33mL硝酸，加去离子水定容至1000mL。 （4）0.12mol/L HCl。 （5）去离子水：80（kΩ）以上。 （6）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （7）国家标准物质研究中心提供标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准溶液浓度均为1000μg/mL。 （8）标准中间液的配制：精确吸取上述标准贮备溶液各10mL（镁5mL），分别移入100mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100Ml[注意：铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用0.12mol/L盐酸稀释定容]。 以上各溶液须放在聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。 5. 操作步骤 （1）样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0.7g，湿样1.0g左右，饮料等其他液体样品1.0～2.0g，然后将其放入50mL消化管中，加混合酸15mL[注意：油样或含糖量高的食品可多加些酸]，过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至240℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容至10mL，此为试样溶液。 样品进行消化时，应同时做样品空白消化。 （2）测定：将标准贮备液分别配置成不同浓度的标准工作液，以供上机使用（表6－3）。 表6－3 不同浓度系列标准工作液的配制
实验条件及方法：测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为248.3、324.8、279.5、285.2nm和213.9nm，仪器狭缝分别为0.2、0.5、0.2、0.5nm和1.0nm灯位置、灯电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定。首先，应以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。 6. 计算 根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算： 式中 X——样品中元素的含量，mg/100g； ρ——试样溶液中元素的浓度mg/L； ρ0——空白值； V——样品定容体积，mL； f——稀释倍数； m——取样量，g（固体质量为g，液体为mL）。 以上元素最低检出限分别为铁0.2μg/mL，锰0.1μg/mL，铜0.0016μg/mL，锌0.4μg/mL，镁0.05μg/mL。 7. 注意事项 样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。 |
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